總磷（TP）

一、試劑的制備

1） 硫酸（H2SO4）:1+1

2)  5%(m/v)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶解于蒸餾水中，并稀釋至100ml.

3)  10%抗壞血酸：稱10g抗壞血酸（C6H8O6）溶解于蒸餾水中，并稀釋至100ml.貯于棕色瓶子中，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

4)  鉬酸鹽溶液：稱13g鉬酸鹽 [（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸餾水中，稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸餾水中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存，至少可穩(wěn)定兩個(gè)月。

5） 濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩份體積（1+1）硫酸和一份體積的10%（rn/V）抗壞血酸溶液。此溶液使用配制。

6） 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：

   ①  貯備液：稱取經(jīng)110℃烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.2187g,用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加（1+1）的硫酸5mL，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00µg磷。

使用液：將10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00µg磷。

二、測(cè)試步驟

  1）吸取25mL水樣（空白相同）于消解罐中，（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時(shí)可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）。加4mL過硫酸鉀。

  2）旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入儀器爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。

  3）按“5.2.1﹑5.2.2”方法操作，對(duì)樣品進(jìn)行消解。

  4）消解完畢，打開爐門待冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)（如需速冷可放入冷水盆中），將液體移至50mL比色管中，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋得內(nèi)壁2—3次，沖洗液并入比色管中，稀釋至刻度，搖勻。

  5）顯色：向比色管中加入1mL抗壞血酸，混勻，30秒后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

  6）測(cè)試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處，按比色操作調(diào)“100% ”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測(cè)出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上差得磷的含量。

  7）工作曲線的繪制：取7支比色管，分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)適用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0加水至15mL。然后按測(cè)試步驟進(jìn)行測(cè)定，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

  8）計(jì)算方法：

                    總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算。

                    C=M/V

                    式中：    M---試樣測(cè)得含磷量，µg。

                               V---測(cè)定用水樣體積，mL

  注：  1、如試樣帶濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣（消解后用水稀釋至50Ml）然后向試樣中加入3mL濁度—色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。

        2、如顯色時(shí)室溫低于13℃時(shí)，可在20--30℃水浴中，顯色15min.