測量用玻璃器皿及試劑的檢驗(yàn)

玻璃器皿的清潔與否直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此必須十分重視玻璃器皿的清洗工作。實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗形狀簡單、能用刷子直接清洗的玻璃器皿，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等。洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃器皿及用刷子刷不掉的污垢。利用洗液與污垢起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。

一、玻璃器皿的清洗
1、常規(guī)洗滌
萃取瓶、試劑瓶、錐形瓶、燒杯等采用常規(guī)洗滌，首先用自來水沖洗兩次，然后用毛刷蘸取肥皂液(洗滌劑或去污粉)仔細(xì)刷洗內(nèi)外表面，尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分，然后邊用水沖刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗3~5次，再用蒸餾水充分沖洗3次。
洗滌中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈，凡能用刷子刷洗的玻璃器皿，都應(yīng)盡量用刷子蘸取肥皂液洗刷。
2、特殊清洗
石英比色皿、容量瓶(或比色管)是用來做樣品的器皿，它的清潔與否，直接影響測定結(jié)果，對低濃度樣品的測定尤為重要。被污染了的石英比色皿、容量瓶等需用有機(jī)溶劑洗滌(萃取劑CCl4)。必要時可用重鉻酸鉀洗液洗滌，浸洗時間為1~2分鐘，不易過久，以防損壞石英比色皿。浸洗后先用水沖凈，再以蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。應(yīng)急使用時，可先用濾紙吸除大部分水分，然后用電吹風(fēng)(手持比色皿)吹干即可使用。
二、玻璃器皿的檢驗(yàn)
玻璃器皿的檢驗(yàn)主要有如下步驟和方法：
1、觀察洗后的玻璃器皿附著在內(nèi)壁上的水不是個別水珠，而是一層極薄的水膜。
2、玻璃器皿經(jīng)蒸餾水沖凈后殘留的水分用指示劑檢查為中性。
3、玻璃器皿干燥后對照光亮處觀看玻璃器皿是否非常透明，內(nèi)壁上不出現(xiàn)大片發(fā)白或白點(diǎn)，也無微小污點(diǎn)和粉沫。
4、用精制過的CCl4沖刷，然后用紅外測油儀測量沖刷液的含油量。
三、重鉻酸鉀洗液的配制
重鉻酸鉀洗液是強(qiáng)酸性氧化劑洗液，它是由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成的。其配法是：將20g重鉻酸鉀(工業(yè)純)置于40ml水中加熱溶解，冷卻后緩慢加入360ml工業(yè)濃硫酸(注意不能將重鉻酸鉀洗液加入濃硫酸中)邊加邊用玻璃棒攪拌。因?yàn)槎呋旌蠒r放出大量熱故硫酸不要加得太快，注意因防止過熱而飛濺。配好冷卻后裝入有蓋的玻璃器皿中備用。
新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強(qiáng)，使用過程應(yīng)隨時蓋緊瓶塞，以免洗液吸收空氣的水分而降低洗滌能力。
四、其它試劑、試紙的檢驗(yàn)
1、無水硫酸鈉的檢驗(yàn)：有的無水硫酸鈉含油量較高，需檢驗(yàn)合格后才可以使用。檢驗(yàn)方法是，用合格的CCl4沖刷無水碳酸鈉后，測量該CCl4中的含油量。
2、硅酸鎂的檢驗(yàn)：在分析動植物油時，需使用硅酸鎂，硅酸鎂雖經(jīng)過高溫處理，但往往還是含油，檢驗(yàn)方法是，用合格的CCl4沖刷硅酸鎂后，測量該CCl4中的含油量。
3、有的濾紙含油量較高，使用時應(yīng)用上述方法檢測。
如果上述四種CCl4與沖洗前有較明顯的污染，需重新用合格CCl4清洗或進(jìn)一步純化處理，直到用以檢驗(yàn)的CCl4與清洗工具前純度基本一致時為止。